1. | クロマトグラフィーの基礎理論 |
1.1 | クロマトグラフィーとは |
1.2 | クロマトグラフィーの分類 |
1.2.1 | 吸着クロマトグラフィー |
1.2.2 | 分配クロマトグラフィー |
1.2.3 | 分子ふるいクロマトグラフィー・サイズ排除クロマトグラフィー |
1.2.4 | イオン交換クロマトグラフィー |
1.2.5 | イオン対クロマトグラフィー |
1.2.6 | イオン排除クロマトグラフィー |
1.2.7 | 二次効果クロマトグラフィー |
1.3 | 分離の基礎理論 |
1.3.1 | 保持パラメーター |
1.3.2 | 段理論 |
1.3.3 | 物質の分離 |
1.3.4 | ピーク容量 |
1.3.5 | 分離に影響する諸条件 |
1.4 | 実際の分離の最適化 |
2. | イオン交換クロマトグラフィーの分離機構 |
2.1 | イオン交換平衡 |
2.2 | Donnanの理論 |
2.2.1 | Donnan膜平衡 |
2.2.2 | Donnan電位とイオンの分布 |
2.3 | 荷電表面付近のイオンの分布 |
2.3.1 | 電気二重層 |
2.3.2 | Gouy-Chapmannモデル |
2.3.3 | Sternモデル |
2.4 | イオン交換の選択性 |
2.4.1 | イオン交換の選択性の起源 |
2.4.2 | イオン交換基構造の影響 |
2.4.3 | 溶媒の効果 |
2.5 | イオン交換クロマトグラフィーの保持 |
2.5.1 | 選択係数を用いる解釈 |
2.5.2 | 静電理論によるアプローチ |
3. | カラム・充てん剤 |
3.1 | カラム |
3.1.1 | カラムとクロマト管 |
3.1.2 | カラムの構成 |
3.1.3 | カラム性能の評価 |
3.2 | 充てん剤 |
3.2.1 | 分離モードと充てん剤 |
3.2.2 | イオン交換樹脂 |
3.2.3 | クロマトグラフィー用イオン交換樹脂の調製 |
3.2.4 | イオンクロマトグラフィー用イオン交換樹脂 |
3.2.5 | その他のイオンクロマトグラフィー用充てん剤 |
3.3 | 充てん剤の特性とイオンの保持挙動 |
3.3.1 | イオン交換容量 |
3.3.2 | イオン交換基 |
3.3.3 | 基材樹脂 |
3.3.4 | イオン排除効果 |
4. | 検出法 |
4.1 | 直接法 |
4.1.1 | 吸光度検出法 |
4.1.2 | 電気化学検出法 |
4.1.3 | 元素分析装置を用いる検出法 |
4.1.4 | 質量分析計を用いる検出法 |
4.1.5 | その他のネブライザを使った検出法 |
4.2 | 間接法 |
4.2.1 | 間接吸光度検出法 |
4.2.2 | 電気伝導度検出法 |
4.3 | ポストカラム法 |
4.3.1 | サプレッサ電気伝導度検出法 |
4.3.2 | ポストカラム誘導体化法 |
コラム: | Microsoft Excelを使った段理論に基づくクロマトグラムのシミュレーション |
5. | 分離の最適化 |
5.1 | 分離の調節の基礎概念 |
5.2 | サプレッサ式イオン(交換)クロマトグラフィーにおける分離の最適化 |
5.2.1 | 溶離液濃度による分離の調節 |
5.2.2 | 実験的アプローチによる分離の調節 |
5.2.3 | 溶離液組成による分離の調節 |
5.3 | ノンサプレッサ式イオン(交換)クロマトグラフィーにおける分離の最適化 |
5.3.1 | 分離の最適化 |
5.3.2 | 検出の最適化 |
5.3.3 | 溶離液最適化の実際 |
5.3.4 | システムピーク |
5.4 | グラジエント溶離法 |
5.4.1 | 溶離剤濃度グラジエント法 |
5.4.2 | 水酸化物系溶離液を用いるグラジエント溶離法 |
5.4.3 | キャパシティーグラジエント法 |
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5.5 | その他の測定条件と保持挙動 |
5.5.1 | 測定流量 |
5.5.2 | 測定温度 |
5.5.3 | 試料負荷量 |
コラム: | 溶離液pHによる分離の調整 |
コラム: | 温度効果の定性的な解釈 |
6. | 定性と定量 |
6.1 | 標準液の調製 |
6.1.1 | 標準原液 |
6.1.2 | 標準液の調製方法 |
6.2 | 定性分析 |
6.2.1 | 標準液との比較 |
6.2.2 | 標準添加 |
6.2.3 | 複数の検出器の使用 |
6.3 | 定量分析 |
6.3.1 | 定量法 |
6.3.2 | ピーク高さ・ピーク面積の測定 |
6.4 | 検量線 |
6.4.1 | 絶対検量線法 |
6.4.2 | 内標準法 |
6.4.3 | 標準添加法 |
6.4.4 | 検量線の作成 |
6.4.5 | 検量線の評価 |
6.5 | 検出限界と定量限界 |
6.5.1 | 検出限界 |
6.5.2 | 定量限界 |
6.6 | 数値の取り扱い |
6.6.1 | 結果の数値化 |
6.6.2 | 有効数字の求め方 |
6.6.3 | 数値の丸め方 |
参考資料: | 量および単位等に関するJIS規格 |
7. | 微量イオンの測定 |
7.1 | 大容量注入法 |
7.1.1 | 大容量注入法 |
7.1.2 | 大容量注入法によるフッ化物イオンの定量 |
7.2 | 濃縮カラム法 |
7.2.1 | 濃縮カラム法 |
7.2.2 | 濃縮カラム法による測定 |
7.2.3 | カッティング式濃縮カラム法 |
7.2.4 | 濃縮カラム法におけるシステムの汚染 |
7.3 | 試料溶液の取り扱い |
7.3.1 | 分析に用いる水について |
7.3.2 | 試料の採取方法 |
7.3.3 | 試料の保存と測定環境からの汚染 |
8. | 試料の採取と前処理 |
8.1 | 試料の採取 |
8.1.1 | 液体試料 |
8.1.2 | 気体試料 |
8.1.3 | 固体試料 |
8.2 | 試料の前処理 |
8.2.1 | 試料の把握 |
8.2.2 | 試料の水溶液化 |
8.2.3 | ろ過 |
8.2.4 | 固相抽出(Solid Phase Extraction:SPE) |
8.2.5 | 希釈 |
8.2.6 | 基本的な前処理手順 |
8.2.7 | 前処理後の試料容器 |
8.2.8 | インライン前処理 |
参考資料1: | 試験方法等 (JISを除く) |
参考資料2: | 試験方法,試料の採取および前処理等に関するJIS規格 |
9. | 精度管理 |
9.1 | バリデーション |
9.1.1 | ハードウエアバリデーション |
9.1.2 | 分析法バリデーション |
9.1.3 | システム適合性試験 |
9.2 | トレーサビリティ |
9.2.1 | 分離分析におけるトレーサビリティの確保 |
9.2.2 | 不確かさ |
コラム: | 理化学検査における内部精度管理の例 |
参考資料1: | 精度管理に関する書籍等 |
参考資料2: | 用語,精度管理,統計等に関するJIS規格 |
10. | アプリケーション |
10.1 | 環境試料 |
10.2 | 上水・排水・排ガス関係試料 |
10.3 | 食品・飲料 |
10.4 | 半導体・電力関係の試料 |
10.5 | 生体・薬品関係の試料 |
10.6 | 工業製品・メッキ液関係の試料 |
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