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はじめに |
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ゴム・エラストマー技術概論 |
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ものづくりのための分析 |
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2.1 | 分析部門の役割と重要性 |
2.2 | ゴム・エラストマー分析のニーズと特徴 |
2.2.1 | ゴム・エラストマー分析のニーズと特徴 |
2.2.2 | ゴム・エラストマー分析の特徴 |
2.3 | 技術開発・トラブル対策のための分析 |
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2.3.1 | 課題解決型ゴム・エラストマー分析の進め方 |
2.3.2 | 材料開発のための分析の進め方 |
2.3.3 | トラブル解析の進め方 |
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ゴム・エラストマーの分析技術 |
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3.1 | 組成・微量成分分析 |
3.1.1 | 熱重量分析計 |
3.1.2 | 蛍光X線分析装置 |
3.1.3 | 誘導結合プラズマ発光分光分析装置 |
3.1.4 | ガスクロマトグラフ |
3.1.5 | 熱分解ガスクロマトグラフ |
3.1.6 | 二段階加熱ガスクロマトグラフ |
3.1.7 | ヘッドスペースガスクロマトグラフ |
3.1.8 | 高速液体クロマトグラフ |
3.1.9 | 質量分析装置 |
(1) | イオン化法 |
(2) | 質量分析計 |
(3) | マススペクトル |
3.1.10 | 複合質量分析計 |
3.1.11 | ゲル浸透クロマトグラフ |
3.1.12 | イオンクロマトグラフ |
3.1.13 | 超臨界流体クロマトグラフ |
3.1.14 | 有機元素分析装置 |
3.1.15 | 硫黄分析計 |
3.2 | 表面・界面分析 |
3.2.1 | 走査型電子顕微鏡 |
3.2.2 | 電子線プローブマイクロアナライザー |
3.2.3 | X線光電子分光法 |
3.2.4 | 飛行時間型2次イオン質量分析 |
3.2.5 | オージェ電子分光装置 |
3.3 | 形態解析 |
3.3.1 | 走査型プローブ顕微鏡 |
(1) | SPMの測定原理 |
(2) | 測定モード |
(3) | フォースカーブ |
3.3.2 | 透過型電子顕微鏡 |
(1) | TEMの原理 |
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(2) | 元素分析(EDXとEELS) |
(3) | HAADF-STEM(高角散乱環状暗視野法) |
(4) | 3次元TEM |
3.4 | 分光分析 |
3.4.1 | 赤外分光光度計 |
(1) | 赤外分光の原理 |
(2) | フーリエ変換型赤外分光光度計 |
(3) | 顕微FTIR |
3.4.2 | ラマン分光光度計 |
3.4.3 | 核磁気共鳴装置 |
(1) | 核磁気共鳴の原理 |
(2) | 化学シフト |
(3) | NMR装置 |
(4) | 緩和 |
(5) | 測定方法 |
(6) | パルスNMR |
3.4.4 | 電子スピン共鳴装置 |
3.5 | 熱分析 |
3.5.1 | 熱機械分析装置 |
3.5.2 | TMAによる架橋形態解析 |
(1) | 網目鎖密度 |
(2) | 架橋形態解析 |
3.5.3 | 示差熱分析計 |
3.5.4 | 示差走査熱量計 |
3.6 | X線分析 |
3.6.1 | X線回折 |
(1) | X線回折の原理 |
(2) | X線回折の測定方法 |
(3) | 結晶化度と配向度の測定 |
3.6.2 | 小角X線散乱 |
3.6.3 | X線吸収微細構造解析 |
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ゴム・エラストマー分析技術の応用 |
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4.1 | 組成・分子構造解析 |
4.1.1 | 2段階加熱ガスクロマトグラフによるゴムの組成分析 |
4.1.2 | 複合装置による分析(GPC-IR,LC-IR,SEC-NMR) |
4.1.3 | HPLCによる遊離硫黄定量 |
4.1.4 | PFPDによる硫黄化合物分析 |
4.1.5 | 誘導体化反応熱分解GCによるゴム中の添加剤分析 |
4.1.6 | PGCによるEPDM中のジエン成分の定量 |
4.1.7 | HNBRの分子構造解析 |
4.1.8 | 固体NMRによる天然ゴムの架橋構造解析 |
4.1.9 | XRDによる無機充填剤分析 |
4.2 | 表面分析 |
4.2.1 | FTIRによるゴム表面のブルーム物分析 |
4.2.2 | 異物分析 |
4.2.3 | TOF−SIMSによる表面汚染分析 |
4.3 | 劣化解析 |
4.3.1 | NBRの熱劣化解析 |
4.3.2 | NBR製ローラーの酸化劣化解析 |
4.3.3 | 酸化開始温度の解析 |
4.3.4 | NBRおよびEPDMのオゾン劣化解析 |
4.3.5 | EPDMの残留塩素による劣化解析 |
4.3.6 | ウレタンの加水分解 |
4.3.7 | 変色現象の解析 |
(1) | 酸化防止剤(BHT)による変色 |
(2) | ウレタン材料の変色 |
4.3.8 | 疲労劣化(メカノケミカル反応) |
4.3.9 | 劣化による分子運動性の解析 |
4.3.10 | ワックスブルーム量と加硫ゴムのオゾン劣化解析 |
4.3.11 | 架橋構造の修復現象の解析 |
4.3.12 | 未加硫ゴム中の水分の影響調査 |
4.3.13 | 残存過酸化物によるゴムの劣化解析 |
4.4 | 深さ方向分析 |
4.4.1 | 架橋密度の深さ分布 |
4.4.2 | GC−MSによる老化防止剤の濃度勾配分析 |
4.4.3 | イメージングFTIRによる積層材料の層構造分析 |
4.4.4 | 斜め切削法による深さ方向分析 |
4.4.5 | 誘導体化EPMA法による深さ方向分析 |
4.4.6 | ESCAによる深さ方向分析 |
4.4.7 | GCIB-TOF−SIMSによる深さ分析 |
4.5 | 相溶性分析 |
4.5.1 | SPMによるブレンドポリマーの相溶性解析 |
4.5.2 | EFTEMと低加速SEMによるポリマー接着界面解析 |
4.5.3 | TEMによるブレンドポリマーの相溶性解析 |
4.5.4 | 固体NMRによるブレンドポリマーの相溶性解析 |
4.5.5 | DSCによるブレンドポリマーの相溶性解析 |
4.5.6 | ブレンドポリマー中のフィラー分配挙動解析 |
(1) | PGCによるカーボンブラック分配解析 |
(2) | TEMによるカーボンブラック分配解析 |
(3) | TEMによるシリカ分配解析 |
(4) | 固体NMRによるカーボンブラック分配分析 |
4.5.7 | XRDによるクレイシリケート層の分散解析 |
4.5.8 | AFMによるブレンドポリマー界面解析 |
4.6 | ナノ物性解析 |
4.6.1 | コロイドプローブAFMによるポリマーブラシの特性評価 |
4.6.2 | AFMによるナノ力学物性解析 |
(1) | ナノ力学物性マッピング |
(2) | JFK理論 |
(3) | 加硫IRの解析 |
(4) | ブレンドゴムの解析 |
(5) | 伸長NRの解析 |
(6) | ナノレオロジー解析 |
4.6.3 | ナノインデンテーションによる力学物性解析 |
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4.6.4 | AFM-IRとAFM-TAによる解析 |
4.6.5 | AFMによる分子1本鎖の運動性解析 |
4.7 | 3次元構造解析 |
4.7.1 | 材料表面の3次元構造解析 |
(1) | SPMによる表面形状解析 |
(2) | レーザー顕微鏡による表面形状解析 |
4.7.2 | 材料内部の3次元構造解析 |
(1) | 3DTEMによる3次元ミクロ相分離構造解析 |
(2) | 3DTEMによるカーボンブラック凝集構造解析 |
(3) | FIB-SEMによる樹脂中粒子の3次元構造解析 |
(4) | X線CTによる3次元構造解析 |
(5) | X線分析顕微鏡による内部構造分析 |
(6) | 共焦点レーザースキャン顕微鏡による高分子ゲルの3次元構造解析 |
(7) | NMR顕微鏡によるポリマーアロイの3次元相分離構造解析 |
4.8 | ポリマー/フィラー界面解析 |
4.8.1 | TEMによるバウンドラバー解析 |
4.8.2 | パルスNMRによるバウンドラバー解析 |
4.8.3 | 固体NMRによるバウンドラバーの分子運動性解析 |
4.8.4 | バウンドラバーの界面構造モデル |
4.8.5 | AFMによるポリマー/フィラー界面解析 |
(1) | AFMによるカーボンブラック充填ゴムの弾性率分布解析 |
(2) | AFMによる延伸カーボンブラック充填ゴムの応力分布解析 |
(3) | AFMによるマリンス効果の解析 |
(4) | AFM凝着力測定によるバウンドラバーの解析 |
(5) | AFMによるシリカ/ポリマー界面解析 |
4.8.6 | SPMによるカーボンブラック近傍の不均一構造解析 |
4.8.7 | FTIR、TEM、パルスNMRによるシリカ配合のバウンドラバー生成機構解析 |
4.8.8 | ESRとFTIRによるシリカ配合のバウンドラバーの生成機構解析 |
4.8.9 | EFTEMによるシリカ表面に吸着したシランカップリング剤解析 |
4.8.10 | 29Si固体NMRによるシランカップリング剤の反応性解析 |
4.8.11 | イオンクロマトグラフによるシランカップリング剤の反応率解析 |
4.8.12 | シランカップリング剤多分子層の構造解析 |
4.8.13 | 和周波発生分光法による固体表面上のポリマーの分子配向解析 |
4.9 | 接着界面解析 |
4.9.1 | TEMによるゴムと金属の接着界面解析 |
4.9.2 | EFTEMによるポリマーと樹脂の接着界面解析 |
4.9.3 | AFM-IRによる溶着フィルムの接着界面解析 |
4.10 | 材料・プロセス開発への応用 |
4.10.1 | トチュウエラストマー |
4.10.2 | バイオプラスチック/ゴム複合材料 |
4.10.3 | セルロースナノファイバーを用いた複合材料 |
(1) | セルロースナノファイバーの製法と構造 |
(2) | セルロースナノファイバー/ゴム複合材料 |
(3) | TEMPO触媒酸化セルロースナノファイバー/ゴム複合材料 |
(4) | セルロースナノファイバー/樹脂複合材料 |
4.10.4 | カーボンナノチューブ/ゴム複合材料 |
4.10.5 | 末端変性溶液重合SBR |
4.10.6 | 動的架橋エラストマー |
(1) | 溶融混練プロセス |
(2) | AFMによる動的架橋エラストマーの弾性率分布解析 |
4.10.7 | ゴム/樹脂ナノ分散化複合材料 |
4.10.8 | ゴムのリサイクルプロセスの開発 |
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ゴム・エラストマー分析の進化 |
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5.1 | 伸長挙動解析 |
5.1.1 | SPMによるフィラー挙動解析 |
5.1.2 | TEMによるポリマー/フィラー挙動解析 |
5.1.3 | 伸張による体積変化の解析 |
5.1.4 | 伸長ゴム材料の3次元構造解析 |
5.1.5 | ESRによる分子鎖切断解析 |
5.1.6 | 固体NMRによる分子挙動解析 |
5.2 | ゴムの不均一架橋構造 |
5.2.1 | 酸化亜鉛と硫黄の反応 |
5.2.2 | マトリックス中の硫黄化合物 |
5.3 | 放射光と中性子散乱による分析 |
5.3.1 | 放射光利用による分析 |
(1) | 放射光について |
(2) | X線イメージング法によるゴム中のグラスファイーバー挙動解析 |
(3) | X線イメージング法によるゴムと突起物との接触状態解析 |
(4) | X線CTによる発泡セルの圧縮挙動解析 |
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(5) | X線回折による天然ゴムの結晶化解析 |
(6) | XAFSによる硫黄結合状態解析 |
(7) | XAFSによるゴムの硫黄架橋反応の解析 |
(8) | HAX−PESによる表面分析 |
(9) | USAXSによる混練過程におけるシリカ凝集構造解析 |
(10) | USAXSによるシリカ充填シリコーンゴムの延伸挙動解析 |
5.3.2 | 中性子散乱による分析 |
(1) | 中性子散乱について |
(2) | 小角中性子散乱法によるIR加硫ゴムの不均一架橋構造解析 |
(3) | 小角中性子散乱法によるSBR加硫ゴムの不均一架橋構造解析 |
(4) | 小角中性子散乱法によるシリカ表面のポリマー吸着層の解析 |
(5) | SAXS,USAXS,USANSを用いたゴム中フィラーの階層構造解析 |
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